試驗(yàn)說明：在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

雙乙酸鈉品質(zhì)鑒別方法

鑒別試驗(yàn)

取鉑絲，蘸取鹽酸，在無色火焰上燃燒呈無色后，蘸取試樣，在無色火焰中燃燒，火焰即顯亮黃色。

將試樣配成100mg/mL的水溶液，與硫酸及乙醇共熱時(shí)，產(chǎn)生乙酸乙酯的特殊氣味。試樣的中性水溶液遇氯化鐵溶液(90g/L),呈深紅色。

游離乙酸的測定

試劑和材料：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaoH)=1moI/L。酚酞指示液：10g/L。

分析步驟

稱取約4g試樣(精確至0.0001g),置于250mL錐形瓶中，加入50mL水，使試樣完全溶解。加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，保持30s不退色即為終點(diǎn)。記下所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。

結(jié)果計(jì)算

游離乙酸的含量按公式(A.1)計(jì)算。

式中：

V1—試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

C—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

0.06005—與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(NaOH)=1.00mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量；

m1—試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

X0—實(shí)測試樣中水分的含量，%

檢測結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.2%。

乙酸鈉的測定

試劑和材料:鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)試劑、冰乙酸、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCIO4)=0.1mol/L,按GB/T601—2002中規(guī)定的方法(方法一)配制，按下法標(biāo)定：

稱取約0.36g(精確至0.0001g于(105～110)℃的烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，攪拌，溶解。用配制好的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。

平行測定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。同時(shí)記錄高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度值t。

儀器和設(shè)備

電位滴定儀：自動(dòng)電位滴定儀或相當(dāng)精度的其他儀器。

復(fù)合玻璃電極：非水相酸堿滴定玻璃電極，使用Ag/AgCl或甘汞電極作為參考，測量范圍±2050.0mV,分辨率0.1mV,最大允許誤差0.1%。或相當(dāng)精度的其他電極。

分析步驟

使用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)的溫度應(yīng)與標(biāo)定時(shí)的溫度相同，若溫度不相同，應(yīng)將高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按公式(A.3)修正到使用溫度下的濃度，并輸入儀器中。

測定

稱取約0.25g試樣(精確至0.0001g),置于干燥的滴定杯中，加入40mL冰乙酸，攪拌，溶解，此為試樣液。用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣液，用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。